Ekstraksi Dengan Teknik Emulsi Membran Cair

Membran cair dibuat dengan membentuk emulsi dari dua fasa yang tidak saling bercampur. Emulsi ini selanjutnya didispersikan ke dalam fasa ketiga dengan pengadukan. Fasa ketiga ini selanjutnya disebut sebagai fasa kontinu atau fasa eksternal ini secara sederhana

Membran cair adalah fasa yang terletak antara fasa yang terbungkus dalam emulsi (fasa internal). Fasa kontinu adalah tempat dimana zat-zat yang akan dipisahkan (ekstraktan) terlarut. Sedangkan fasa internal adalah tempat dimana zat-zat terekstraksi terkumpul. Pada proses ekstraksi, ekstraktan berdifusi melewati membran cair dari fasa kontinu ke fasa internal (Permatasari, 2001). Pada penggunaan membran cair diperlukan adanya larutan yang bertindak sebagai emulsi. Untuk mengukur kestabilan emulsi, ke dalam fasa membran dilarutkan suatu zat aktif permukaan (surfaktan). Zat aktif permukaan mempunyai suatu bagian polar atau suatu bagian yang nonpolar.Surfaktan selalu lebih larut di dalam fasa pendispersi dari pada di dalam fasa terdispersi. Jika diinginkan emulsi O/W, digunakan surfaktan yang larut dalam air. Sebaliknya, jika diinginkan emulsi W/O, digunakan surfaktan yang larut dalam minyak. Di dalam emulsi W/O, orientasi molekul-molekul sufaktan diperlihatkan secara sederhana.

Pemisahan ion logam dengan teknik emulsi membran cair melibatkan tiga fasa yang sangat penting, yaitu: fasa air yang merupakan sumber ion-ion logam, fasa organik yang mengandung zat pengompleks berupapenukar ion, dan fasa ketiga suatu fasa air yang berfungsi untuk menarik kembali ion-ion logam yang terekstraksi ke dalam fase organik. Larutan terkahir ini disebut sebagai larutan pembebas Pada ekstraksi dengan teknik emulsi membran cair, emulsi didispersikan ke dalam fasa kontinu dengan pengadukan. Butir-butir emulsi yang terbentuk harus stabil dan tidak pecah selama proses pengadukan berlangsung. Ukuran butir-butir emulsi ini bergantung pada sifat dan konsentrasi surfaktan dalam emulsi, viskositas emulsi dan intensitas pengadukan. Umumnya ukran butir-butir emulsi yang terbentuk adalah antara 1 mm - 2 mm. Setiap butiran ini mengandung tetes-tetes kecil fasa internal dengan diameter sekitar 1m. Sejumlah besar butiran emulsi dapat dibuat untuk menghasilkan luas permukaan membran yang besar, sehingga dapat mempercepat proses transfer massa dari fasa eksternal ke fasa internal, dan sebaliknya Dalam proses pemisahan, ion-ion logam bereaksi dengan zat pengompleks pada permukaan luar fase organik, membentuk logam yang larut dalam fasa.

Dispersi emulsi membran cair Membran cair adalah fasa yang terletak antara fasa yang terbungkus dalam emulsi (fasa internal). Fasa kontinu adalah tempat dimana zat-zat yang akan dipisahkan (ekstraktan) terlarut. Sedangkan fasa internal adalah tempat dimana zat-zat terekstraksi terkumpul. Pada proses ekstraksi, ekstraktan berdifusi melewati membran cair dari fasa kontinu ke fasa internal (Permatasari, 2001). Pada penggunaan membran cair diperlukan adanya larutan yang bertindak sebagai emulsi. Untuk mengukur kestabilan emulsi, ke dalam fasa membran dilarutkan suatu zat aktif permukaan (surfaktan). Zat aktif permukaan mempunyai suatu bagian polar atau suatu bagian yang nonpolar.Surfaktan selalu lebih larut di dalam fasa pendispersi dari pada di dalam fasa terdispersi. Jika diinginkan emulsi O/W, digunakan surfaktan yang larut dalam air. Sebaliknya, jika diinginkan emulsi W/O, digunakan surfaktan yang larut dalam minyak. Di dalam emulsi W/O, orientasi molekul-molekul sufaktan diperlihatkan secara sederhana pada organik. Kompleks ini kemudian berdifusi di dalam fase organik. Pada permukaan bagian dalam fasa organik ion logam dilepaskan ke dalam larutan pembebas. Zat pengkompleks yang telah melepaskan ion logam ini bergerak kembali ke permukaan luar fasa organik untuk membentuk ion kompleks dengan logam. Hal ini berlangsung terus-menerus sehingga sebagian besar ion logam pindah ke dalam larutan fasa ketiga. Jadi pada proses pemisahan dengan teknik emulsi membran cair ini, proses ekstraksi dan proses ekstraksi balik (stripping) berlangsung secara simultan dalam satu tahap. Pemisahan ion logam dengan teknik emulsi membran cair mempunyai beberapa keuntungan, yaitu: proses ekstraksi dan ekstraksi balik ion logam berlangsung dalam satu tahap, molekul pengompleks yang digunakan untuk mengkomplekskan ion logam dapat digunakan berulang kali dalam satu proses ekstrak. Kedua keuntungan ini memungkinkan proses ekstraksi dengan teknik emulsi membran cair lebih ekonomis dibandingkan dengan teknik ekstraksi pelarut

Ekstraksi Dengan Alat Soxhlet

Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadahpenyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet,expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasadigunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilihkarena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkanmelalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampelselalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metodeini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksisenyawa yang tahan panas (Harper 1979).Soxhlet merupakan Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat padapadatan menggunkan pelarut organic. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahuludengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengankertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.Pelarut organic dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkaidengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analitterekstrak (Annim A, 2013)

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.

Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor (Anonim B, 2013).

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik. Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.

Ekstraksi Dengan Menggunakan Pelarut Menguap

Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily, dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol.

Syarat pelarut yang digunakan (Guenther,1987) sebagai berikut:

1.     Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.

2.    Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.

3.    Pelarut tidak boleh larut dalam air.

4.    Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak atsiri dari tanaman.

5.    Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.

6.    Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar

Pressing (Pengempaan)

Pengempaan akan bernilai ekonomis jika kadar minyak dalam referensi lebih besar dari 40% dari berat kering. Ampas yang berupa bungkil perahan masih mengandung 5-10% minyak. Proses pengempaan ini mudah, sehingga dapat dilakukan oleh buruh berpendidikan rendah. Pengempaan mekanis merupakan suatu cara pemisahan minyak dari bahan yang berupa biji-bijian dan paling sesuai untuk memisahkan minyak dari bahan yang tinggi kadar minyaknya yaitu sekitar 30-70%. Berdasarkan hal tersebut maka metode ekstraksi yang paling sesuai untuk biji jarak yaitu teknik pengepresan mekanik. Dua cara umum yang digunakan pada pengepresan mekanik yaitu pengepresan hidrolik (hydroulic pressing) dan pengepresan berulir (expeller pressing). Pengepresan  hidrolik adalah  pengepresan dengan menggunakan tekanan. Tekanan yang digunakan sekitar 140,6 kg/cm. Besarnya tekanan yang digunakan akan mempengaruhi sedikit banyaknya minyak yang dihasilkan. Sebelum melakukan pengepresan biji perlu mendapat perlakuan pendahuluan berupa pemasakan..

Tekanan yg diberikan selama pengempaan akan mendorong cairan terpisah dan keluar dari sistem campuran padat – cair. Perbedaan tekanan dalam sel dan lingkungan akan mengakibatkan cairan terekstrakMetode ini biasanya digunakan untuk mendapatkan minyak jeruk seperti minyak lemon dan minyak orange. Metode pengempaan biasanya dilakukan dengan alat pengempaan (lumpang dan alu).Metode ini umum digunakan karena senyawa organik yang diperoleh dengan kuantitas yang cukup banyak. Tetapi berbeda dengan senyawa bahan alam hasil proses metabolit sekunder lainnya yang pada umumnya dengan kandungan yang relatif kecil, maka metode-metode dalam proses industri tersebut tidak dapat digunakan.

Destilasi

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar 15.7).

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin (perhatikan Gambar 15.7), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.